原子熒光光度計(jì)的檢定——校準(zhǔn)中常見問題 目前，原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域，因此，原子熒光光譜儀的檢定校準(zhǔn)是計(jì)量的必然要求。和檢測(cè)行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)的發(fā)展。 .
按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計(jì)》國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程的要求，以儀器測(cè)定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。用原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷、銻的原理是：在酸性條件下，砷、銻與酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫反應(yīng)生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物引入電熱石英爐霧化器進(jìn)行霧化。采用砷銻高強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)出熒光。熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)（元素濃度低時(shí)），與砷、銻的含量成正比。但在日常檢定校準(zhǔn)過程中，一些常見的小問題的疏忽，可能會(huì)導(dǎo)致儀器靈敏度、精密度、線性等技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果不盡人意。簡(jiǎn)要概括如下：
1. 室溫
氫化物的反應(yīng)速度受溫度影響。室溫低于15℃時(shí)，稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)至少放置30min。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，儀器的室溫應(yīng)該在（15～30）℃之間，22℃左右，比較穩(wěn)定。
2. 燈位
兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)集中在霧化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。測(cè)量銻和砷時(shí)，應(yīng)盡量使用火焰的根部。霧化器的位置對(duì)儀器的靈敏度和穩(wěn)定性影響很大。霧化器的高度為爐高。指石英爐口到光電倍增管中心的距離。推薦值為 8mm。隨著爐高增加，石英爐減少。
3、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
大的負(fù)高壓和燈電流可以提高靈敏度，但同時(shí)會(huì)降低穩(wěn)定性。因此，當(dāng)靈敏度滿足要求時(shí)，盡可能降低負(fù)高壓和燈管電流。燈電流。而選擇過大的燈管電流會(huì)縮短燈管的壽命，在某些情況下還可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)整到60mA左右，負(fù)高壓放在300V附近。
四。酸度
氫化反應(yīng)在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。在 10% 到 20% 的酸度范圍內(nèi)，儀器儀器測(cè)得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測(cè)定時(shí)對(duì)試劑純度要求較高，特別是酸純度不高時(shí)，空白值偏高且不穩(wěn)定，導(dǎo)致線性度不理想。工作曲線。
所以要特別注意使用特級(jí)純鹽酸，同時(shí)使用二次去離子水配制溶液，以減少空白。
砷和銻的熒光強(qiáng)度會(huì)受到多種因素的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓、燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素。在原子熒光光譜儀的檢定校準(zhǔn)中，必須根據(jù)具體情況選擇最合適的條件，盡可能排除干擾，以達(dá)到儀器的檢測(cè)水平。 |
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